3D渲染的断层图显示了通过固化样品的横截面，其中两个相已分离：蓝色的纯冰晶相和红色的糖相。由雪花状冰晶形成的层状结构清晰可见。信用：HZB/PSI

冷冻铸造工艺可用于生产具有大表面积的高度多孔和分层结构的材料。它们适用于各种应用，如电池电极、催化剂材料或生物医学。

现在，由美国马萨诸塞州波士顿东北大学的UlrikeG.K.Wegst教授和柏林亥姆霍兹中心中心的FranciscoGarcíaMoreno博士领导的团队现在使用PaulScherrer研究所瑞士光源新开发的X射线断层扫描技术，实时和高分辨率观察冻结过程中结构形成的过程。糖溶液作为模型系统.

冷冻铸造需要几个步骤：首先，将物质溶解或悬浮在溶剂中，然后在模具中冷冻，并在底部施加冷却速率（定向凝固）。冷冻后，通过升华除去固溶剂相。剩下的是先前溶解的溶质分子和悬浮颗粒，它们形成了由此产生的复杂，高度多孔结构的细胞壁。

冷冻铸造材料可用于许多应用：例如，由于其作为电池电极或催化剂的巨大内表面积，或者由于其在生物医学应用中的排列孔隙率，例如作为周围神经修复的支架。然而，冰在冷冻过程中究竟是如何模板复杂结构的，以及如何形成所需的蜂窝状排列孔隙率和具有各种表面特征的细胞壁，直到现在仍然知之甚少。

弗朗西斯科·加西亚·莫雷诺博士和他在亥姆霍兹-柏林中心的团队开发了一种详细观察这些高度动态过程的方法。“使用X射线断层扫描，我们可以以高空间和时间分辨率对原位结构的形成进行成像，甚至可以观察瞬态现象和过渡结构，”物理学家解释说。

HZB团队使用超快转盘，强X射线，极快的探测器和用于快速分析X射线数据的软件，与PaulScherrer研究所瑞士光源的同事一起研究了模型系统上的冷冻铸造，并展示了该方法的高性能。

用液氮在转盘上冷却模具底部，同时用X射线分析。冰晶在“冷手指”上成核，并沿温度梯度方向生长。在凝固过程中，溶解或悬浮的物质集中在间隙中。信用：HZB/PSI

“在这项研究中，我们开发了一种带有传感器的新型测量池，以精确记录温度梯度，”该研究的第一作者PaulKamm博士（HZB）说。生成了空间分辨率为每秒6μm的3D断层图。整个冷冻过程记录在秒以上。

美国东北大学的UlrikeG.K.Wegst教授建议将含糖水溶液作为聚合物模型系统，因为该系统可以通过计算进行模拟，并且因为水溶液仍然主导冷冻铸造过程。“我们现在能够首次通过实验观察到定向冰晶从液相生长的动力学，”Wegst说。

“在这样做的过程中，这些图像记录了晶体生长过程中不稳定性是如何形成的，这些不稳定性如何形成糖相，以及如何在细胞壁上形成特征性的有机结构，让人联想到水母和触手。同样有趣的是，其中一些结构可能会再次消失。

该论文发表在《先进功能材料》杂志上.

更多信息：PaulH.Kamm等人，X射线断层扫描揭示了冰模板的动力学，先进功能材料（年）。DOI：10./adfm.04738